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              氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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              頂空-氣相色譜質譜聯用法(HS-GC-MS)測定口罩中環氧乙烷殘留量

              發布日期:2020/3/31 14:03:12  點擊次數:1808

              2020年,新冠病毒肺炎疫情爆發,口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”?谡质且环N衛生用品,指佩戴在口鼻部位用于過濾進入口鼻的空氣,以達到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進出佩戴者口鼻的用具,以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時,戴口罩具有非常好的防護作用。其中,醫用一次性口罩,通常是使用環氧乙烷(EO)滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑,環氧乙烷達到一定濃度后,可完成消毒過程。但是,環氧乙烷殘留一旦過量,將對人體產生負面影響,不僅會引起中毒,還會有致過敏、致突變和致癌等作用,因此必須嚴格控制環氧乙烷的殘留量。
                  
              通過頂空進樣器對樣品進行預處理,氣相色譜分離組組分,質譜檢測定性,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質譜聯用儀,對環氧乙烷進行分析,得到比較滿意的測試效果。


              1、 儀器簡介

              GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發的氣相色譜質譜聯用儀,具有較高的靈敏度和分辨率,可對化合物進行準確的定性、定量分析。



              1. GC-MS 6800外觀圖       

              2、 實驗部分

              2.1 檢測原理

              口罩樣品置于頂空瓶,加入純水,定容之后,用頂空進樣器進行預處理,氣質聯用儀定性定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。

              2.2 主要儀器、設備和耗材

              GC-MS 6800氣相質譜聯用儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司;

              全自動頂空進樣器:HT3,北京利曼泰克瑪;
              分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);

              環氧乙烷標準品:50000mg/ml(國家標準物質網);

              超純水:電阻率達18.25MΩ?cm(默克密理博);

              氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團);

              氮氣:純度≥99.999%(空氣化工集團)。

              2.3儀器測試條件

              色譜柱條件:

              色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;

              柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min,15/min 升至150℃保持5min;
              進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
              進樣口溫度:120℃;氣質接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃;
              載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;
              電離方式:EI;電離能量:80eV;
              溶劑切除時間:1min;
              測定方式:SIM模式掃描(掃描質量44amu)。

              頂空進樣模式:

              頂空平衡溫度:60℃,定量環溫度:70℃,傳輸線溫度:85℃,平衡時間:40 min。

              3、 實驗結果

              3.1 目標物組分定性結果

              1,環氧乙烷

              2. 環氧乙烷SIM掃描TIC

              3. 環氧乙烷全掃描質譜圖

              3.2  實際樣品測試

              取實際口罩樣品進行測試(圖4)。

              4.實際樣品測試圖譜


              樣品編號

              環氧乙烷含量(PPM

              1

              N.D

              2

              N.D

              3

              N.D


              1.樣品測試結果

              4、實驗總結

              本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對環氧乙烷類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,能夠有效地對醫用防護口罩中的環氧乙烷殘留量進行定性定量分析。

              5、參考文獻

              [1] GB 19083-2010 《醫用防護口罩技術要求》;
              [2] GB/T 14233.1-2008
              醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分:化學分析方法;
              [3] GB/T 16886.7-2015
              醫療器械生物學評價 第7部分:環氧乙烷(EO)滅菌殘留量。

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